4 클로로벤조산(PBCA)

4 클로로벤조산(PBCA) 생산 공정

원료 :

과망간산칼륨, P-클로로톨루엔, 공업용 1급 암모늄염 A-XNUMX, 농축황산, 에탄올 등

악기:

JJ-1 타이밍 자기 교반기; SHB-3 순환 수도 펌프의 사용, 디지털 융점 시험기, 101A-1 유형 전열 건조 상자, XNUMX구 병, 콘덴서, 깔때기, 흡입 플라스크, 온도 조절 기기, 비이커.

분석 방법 :

적외선 분광법 및 X-선 회절 기기에 의한 4-클로로벤조산의 조성 결정.

실험 계획:

촉매 A-1[4]의 양, 과망간산칼륨, 물 250 ML 6구 병, 실험 설정에 따라 연결 수조 가열을 사용하여 양호한 실험 장비를 동시에 열고 응축 환류 장치 및 교반기를 엽니다. 온도가 일정 온도로 상승하고, 톨루엔 클로라이드 5 ML을 2구 병에 적하(약 XNUMX분)하여, 강하 온도 반응은 약 XNUMX시간이다. XNUMX구 병의 온도 및 시간 변화는 반응 동안 보라색 긴장 주의 프로세스.

반응 후 깔때기에서 걸러내는 것이 뜨거운 동안 이산화망간 반응 침전물을 제거합니다. 100회 세척을 위한 2ml의 끓는 물, 세척액 및 여과액을 포함하는 필터 케이크. 예를 들어 액체 색상이 자주색이면 몇 밀리리터의 알코올을 첨가하여 과망간산 칼륨 분해, 여과, 세척을 가열하십시오. 여액을 농축하여 약 100 ML로 병합하고 1∶1 황산을 첨가하여 산성화하면 즉시 많은 백색 침전물이 나타납니다.

냉각 후 20분 동안 혼합한 다음 Buchner 깔때기 케이크 여과로 증류수와 냉수로 씻어 건조하고 항온 건조 상자에 넣습니다. 건조 및 칭량 후 융점 측정.

1 반응 및 논의의 영향 요인

실험 과정에서 많은 영향 요인, 촉매 용량, 교반 강도, 반응 온도, 반응 시간 등이 수율에 영향을 미칩니다. 아래에서 몇 가지 주요 요인에 대해 논의했습니다.

1.1 A-1의 촉매 투여량의 효과

PTC 반응에서 PTC 시약의 몰 분율은 일반적으로 0.5% ~ 10%[5] 기판입니다. 따라서 반응에 대한 촉매의 양의 영향.

이 칼럼은 약 18.970 G의 과망간산칼륨, P-클로로톨루엔 6 ML, H2O216 ML, 촉매 A-1, 촉매 A-1, 과망간산칼륨, 80구 병이 있는 물, 약 90℃에서 P-클로로톨루엔으로의 반응, 온도 2 ℃, 참고로 XNUMXH에서의 반응.

촉매 없이는 반응이 매우 느리고 촉매 A-1의 사용량이 증가함에 따라 4-클로로벤조산 수율도 최대 수율이 1.5로 증가했습니다. 촉매 ML. 촉매의 양이 1.5ML에 가까우면 촉매 비용 및 제품 비용 등을 고려하여 수율이 더 천천히 증가합니다.

1.25 ML의 선택은 최고의 복용량이었습니다.

1.2 KMnO4 용량의 영향

본 칼럼 실험 A-1 1.25 ML, P-클로로톨루엔 6 ML, H2O 216 ML, KMnO4 = 15.805 G, 17.284 G, 20.545 G, 23.706 G. 약 80℃에서 6 ML P-클로로톨루엔, 온도 92 ～ 96 ℃ , 과망간산 칼륨은 참조로 사라집니다.

1.3 반응 시간의 영향

과망간산칼륨 함량이 점차 증가함에 따라 과망간산칼륨 수율은 점차 증가하지만 20.545G 수율 증가 속도는 느려지고 가능한 한 비용을 줄이기 위해 과망간산칼륨은 너무 많이 소비할 수 없으므로 동일한 반응 조건에서 과망간산칼륨 복용량은 20.545G.

1.4 반응 온도의 영향

칼럼 실험 과망간산칼륨 20.545G, P-클로로톨루엔 6mL, 촉매 A-1 1.25ML, 물은 216ML이었다. 94℃에서 온도 조절, 염소 톨루엔 첨가, 반응 시간을 1H, 페이드 시간, 2H, 2.5H, 3H, 3.5H로 조절하였다.

온도는 4-클로로벤조산의 수율에 큰 영향을 미치며, 93℃ 이하의 온도에서 수율은 온도가 증가함에 따라 증가합니다. 이는 주로 온도 상승, 각 그룹의 활성에 대한 촉매 및 반응 이온 증가 때문입니다. 93단계 마이그레이션이 빨라지고 충돌률이 증가하며 수율이 증가합니다. 93 ℃ 이상, 주로 고온으로 인해 수율이 감소하여 과망간산 칼륨의 분해를 가속화 할 수 있습니다. 과망간산 칼륨의 경우 톨루엔 염화물 양이 매우 적고 부반응이 많을수록 온도가 높을수록 전기 에너지 소비가 높아집니다. 더 많으므로 온도는 XNUMX℃여야 합니다.

1.5 수분 함량의 영향

칼럼 실험 과망간산칼륨 투여량은 20.54 G, 톨루엔 클로라이드 6 ML, 촉매 A-1 1.25 ML, 물은 216 ML입니다. 온도는 70℃, 80℃, 90℃, 93℃~92℃, 95~96℃, 100℃였다. P-클로로톨루엔을 결합할 때 Bath 온도보다 낮은 온도를 10℃로 조절해야 하며, 반응시간은 2시간이었다.

수율은 물의 양이 250ml 이상 증가함에 따라 증가했으며, 4-클로로벤조산 수율 증가는 명백하지 않았으며, 비용과 제품 분리에 미치는 영향을 고려할 때 물은 약 250ml로 제어되어야 합니다.

반응 조건의 최적화 및 1.6의 결과

P-클로로톨루엔 ∶ KMnO4 ∶ 촉매 A-1 ∶ H2O ≈ 1 ∶ 2.56 ∶ 0.048 ∶ 278(몰비), 반응 온도 93℃, 반응 2.5H, 결과는 4-클로로벤조산 및 산 수율이 84.38%임을 나타낸다.

매듭 이론

(1) 일련의 실험을 통해 4-클로로벤조산의 과망간산칼륨 합성 ​​및 상 이동 촉매 사용에 적합한 조건: 톨루엔 염화물 촉매에 대한 반응물 몰비 및 촉매 KMnO4 ∶ A-1 ∶ H2O = 1 ∶ 2.56 ∶ 0.048 ∶ 278, 반응온도 93℃, 반응시간 2.5 H.

(2) P-클로로톨루엔 산을 제조하는 방법은 온화한 반응 조건, 짧은 반응 시간, 장치 부식이 적고, 환경 오염이 적고, 생산 비용이 낮고, 조작이 간단하고, 산업화 전망이 양호하다.

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포장 : 봉인 더 나은 25KG / 복합 종이 (검은색 비닐 봉투가 늘어선)의 그물 수입.

 중국  Zhang Jia Gang YaRui Chemical co., Ltd.

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